Im ersten Schritt muss REM-EDX an der zu untersuchenden Probe zeigen, wie die Partikel zu kategorisieren sind, um im Anschluss die bestmöglichen Methoden zu wählen um zur Antwort der Frage zu gelangen, ob laut EU-Definition ein Nanomaterial vorliegt oder nicht.

Die REM-EDX muss dazu die unterschiedlichen Partikeltypen (chemisch unterschiedliche Substanzen) visualisieren. Je nach Material finden auch mikroskopische Untersuchungen mit polarisiertem Licht statt. Es muss anhand der Mikrographien geklärt werden:

1. Welchen Größenbereich haben die Partikeltypen und lassen sich die Partikeltypen leicht voneinander unterscheiden?
2. Wie unterscheiden sich die Dimensionen und Formen der Partikeltypen?
3. Liegen im Rahmen eines Partikeltyps gemäß EU-Definition Partikel, Agglomerate, Aggregate oder Mischungen aus diesen Einteilungen vor?
4. Haben sich aus den verschiedenen Partikeltypen Agglomerate oder Aggregate gebildet?

Basierend auf den Erkenntnissen aus Modul 01 werden diverse Experimente geplant, um möglichst zu einer optimalen materialspezifischen Dispergierbedingung zu gelangen. Wichtige zu ermittelnde Parameter:

1. Kann die Gesamtheit der Probe für PSD Messungen dispergiert werden oder muss die Probe zuvor in eine Fein- und Grobfraktion getrennt werden? Falls eine Auftrennung erforderlich ist, wird eine geeignete Dispergierung mittels Kernporenfiltration in die entsprechenden Fraktionen aufgeteilt. Lassen sich die einzelnen Fraktionen quantifizieren?
2. Ist ein Additiv / Dispergierhilfsmittel notwendig?
3. Ist ein Energieeintrag durch Ultraschall für eine Deagglomeration notwendig?
4. Bewertung des Sedimentationsverhaltens zwecks Ermittlung Zeitfenster für PSD mittels z.B. Streulichtverfahren.

Die Punkte a) bis c) werden mittels PLM, ggfs. auch mit REM begleitet und so sichergestellt, dass sich am Primärkorn möglichst nichts ändert. Dispersionsmittel und Hilfsmittel werden bereits so gewählt, dass ein späterer Transfer in Partikelgrößen-Messsysteme im Rahmen der Materialverträglichkeit möglich ist.

Mit dem Ziel Anzahlverteilungen zu erhalten, werden direkte Methoden (Bildanalysen REM) und indirekte Ensemble-Methoden (DLS/SLS mit PIDS) angewandt. Für die Bildanalyse werden sowohl Streupräparate als auch Suspensionen aus Modul 02 genutzt. Für die Streulichtmethoden wird in Ergänzung zu Modul 02 eine gerätespezifische Methodenentwicklung durchgeführt. Hier werden je nach Messmethode z.B. optimale Verdünnung/Konzentration/Obscuration, Rührgeschwindigkeit, Standzeit, optische Parameter (Mie), Messdauer, Messwiederholungen und Ultraschalldauer ermittelt.

Die nach Modul 1-3 entwickelte Methode wird genutzt um mehrere Proben des zugrundeliegenden Produkts zu untersuchen, um zu entscheiden ob die Definition der EU-Kommission erfüllt ist oder nicht.

In diesem Modul wird die Variabilität der anzahlbasierten Partikelgrößenverteilung ermittelt und auch die Variabilität bezüglich mehrerer Chargen überprüft. Es sind innerhalb einer Nanopartikelkategorie die kleinsten und größten Werte für d10, d50 und d90 anzugeben.

In einem ausführlichen Bericht sind die erhobenen Daten der repräsentativen Proben aufgeführt. Der analytische Weg von Modul 01 bis 05 sind transparent und nachvollziehbar dargestellt.